安阳市碳酸钙粉元素含量检测 烧失量测试

　碳酸钙粉检测 氧化钙指标检测

　　一、氧化钙含量的测定

　　1．方法提要

　　用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在 pH 值为12.5时，以钙试剂羧酸钠盐作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。

　　2．分析步骤

　　称取约0.6g于105℃烘至恒重的试样（至0.0002g)，置于250mL烧杯中，超细活性碳酸钙加少量乙醇润湿试样，超细碳酸钙加少量水润湿试样，盖上表面皿，滴加溶液至试料完全溶解。加50mL水，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得试验溶液A。此溶液用于氧化钙、氧化镁含量的测定。

　　用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加人30mL水、5mL三乙醇胺溶液，摇动下滴加溶液，当溶液刚成混浊时，加人少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。作空白试验。

　　以质量百分数表示的氧化钙（CaO）含量X1按下式计算：

　　式中：

　　c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol / L ；

　　V1——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL ；

　　V0——空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL ；

　　M——试料的质量，g ；

　　0.05608——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化钙的质量。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.2%。

　　氧化镁含量的测定

　　用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在 pH值为10时，以铬黑 T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量，从中减去钙含量，计算出氧化镁含量。

　　用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加人50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL缓冲溶液和少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

　　以质量百分数表示的氧化镁（MgO）含量X2按下式计算：

　　c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol / L；

　　V1——滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；

　　V2——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；

　　m——试料的质量，g；

　　0.04030——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]

　　相当的以克表示的氧化镁的质量。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的差值不大于0.2 ％。

　　三、不溶物含量的测定

　　用溶解试样，过滤酸不溶物，灼烧，称量。

　　（1）工业超细碳酸钙试样 称取约4g（或2g）试样（至0.01g），置于烧杯中，加少量水润湿，滴加 20mL（或10mL )6mol/L溶液，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中不含氯离子（用10g/L溶液检验）。将滤纸和不溶物一并移人已恒重的瓷增涡中，低温灰化后移人高温炉内，于（875士25）℃下灼烧至恒重。

　　（2）工业超细活性碳酸钙试样 称取约4g试样（至0 . 01g），置于烧杯中，加4mL乙醇润湿，滴加20mL6mol/L溶液，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中不含氯离子（用10g/L溶液检验）。将滤纸和不溶物一并移入已恒重的瓷坩埚中，低温灰化后移人高温炉内，于（875士25）℃下灼烧至恒重。